
靖江市恒政增稠材料廠
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鄰硝基苯甲酸的不同合成路徑
鄰硝基苯甲酸是一種含有羧基的硝基苯化合物,化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,可被還原,分子中的硝基可被還原,生成鄰氨基苯甲酸。分子中的羧酸根賦予其有機(jī)酸的常見(jiàn)性質(zhì)。鄰硝基苯甲酸受高熱分解,具有可燃性,燃燒時(shí)生成有毒的氮氧化物,是有機(jī)合成和制備染料、醫(yī)藥、顏料、香料、潤(rùn)滑脂和潤(rùn)滑油的抗氧劑和金屬防銹劑等重要中間體。
1、以鄰硝基甲苯為起始原料,經(jīng)氧化制備而成。在高壓反應(yīng)釜中,加入甲醇溶劑、鄰硝基甲苯、催化劑MnO4/RuO4,充分?jǐn)嚢柘峦ㄈ胙鯕?,?00~150℃,0.1-2MPa下反應(yīng)5-15小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,釋放壓力,過(guò)濾催化劑,用乙醚-水萃取,水洗有機(jī)相,蒸餾回收溶劑,得到鄰硝基苯甲酸,收率為89.1%,純度為96%以上。過(guò)濾后的催化劑可以循環(huán)使用。
2、以鄰硝基甲苯為原料,以乙腈、DMF、乙醇或含乙醇10%~95%體積的乙醇水溶液為溶劑,選用1~230ppm結(jié)構(gòu)的金屬卟啉為催化劑,在0.3~2 mol/L氫氧化鈉溶液中,通入0~0.8 MPa的氧氣,在微波反應(yīng)溫度為60~170 ℃,微波合成功率為0~85 W的條件下,反應(yīng)2~60 min,得到鄰硝基苯甲酸。與普通方法相比,該方法由于采用微波合成鄰硝基苯甲酸,使反應(yīng)壓力從現(xiàn)有的0.8~3MPa降低到0~0.8MPa,不僅降低了反應(yīng)所需的能耗,也大大增加了反應(yīng)的安全性。
3、以鄰硝基甲苯為起始原料,季銨鹽A-1為相轉(zhuǎn)移催化劑,催化KMnO4氧化鄰硝基甲苯合成鄰硝基苯甲酸,適宜的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度95℃,時(shí)間3h,季銨鹽A-1的量為反應(yīng)底物ONT的5%。KmnO4與ONT的量之比為2.5:1,在反應(yīng)體系為中性時(shí),獲得較佳氧化效果,產(chǎn)物收率高可達(dá)到95%。
1、以鄰硝基甲苯為起始原料,經(jīng)氧化制備而成。在高壓反應(yīng)釜中,加入甲醇溶劑、鄰硝基甲苯、催化劑MnO4/RuO4,充分?jǐn)嚢柘峦ㄈ胙鯕?,?00~150℃,0.1-2MPa下反應(yīng)5-15小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,釋放壓力,過(guò)濾催化劑,用乙醚-水萃取,水洗有機(jī)相,蒸餾回收溶劑,得到鄰硝基苯甲酸,收率為89.1%,純度為96%以上。過(guò)濾后的催化劑可以循環(huán)使用。
2、以鄰硝基甲苯為原料,以乙腈、DMF、乙醇或含乙醇10%~95%體積的乙醇水溶液為溶劑,選用1~230ppm結(jié)構(gòu)的金屬卟啉為催化劑,在0.3~2 mol/L氫氧化鈉溶液中,通入0~0.8 MPa的氧氣,在微波反應(yīng)溫度為60~170 ℃,微波合成功率為0~85 W的條件下,反應(yīng)2~60 min,得到鄰硝基苯甲酸。與普通方法相比,該方法由于采用微波合成鄰硝基苯甲酸,使反應(yīng)壓力從現(xiàn)有的0.8~3MPa降低到0~0.8MPa,不僅降低了反應(yīng)所需的能耗,也大大增加了反應(yīng)的安全性。
3、以鄰硝基甲苯為起始原料,季銨鹽A-1為相轉(zhuǎn)移催化劑,催化KMnO4氧化鄰硝基甲苯合成鄰硝基苯甲酸,適宜的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度95℃,時(shí)間3h,季銨鹽A-1的量為反應(yīng)底物ONT的5%。KmnO4與ONT的量之比為2.5:1,在反應(yīng)體系為中性時(shí),獲得較佳氧化效果,產(chǎn)物收率高可達(dá)到95%。