靖江市恒政增稠材料廠
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氰酸鉀合成三烯丙基異氰脲酸酯的方法
三烯丙基異氰脲酸酯的合成方法采用以下步驟進(jìn)行：
（1）氰酸鈉的合成：將DMF、尿素和碳酸鈉依次加入反應(yīng)釜中，加熱至140℃～145℃，保溫10～11h，脫氨、脫水得到氰酸鈉的DMF漿料備用；
（2）取代反應(yīng)：分別通過(guò)控制漿料計(jì)量泵和液體計(jì)量泵的進(jìn)料速度將氰酸鈉的DMF漿料和氯丙烯泵入帶軸向攪拌的管式反應(yīng)器1中進(jìn)行取代反應(yīng)，管式反應(yīng)器1控溫40℃～45℃，物料停留時(shí)間30s～45s，然后反應(yīng)液進(jìn)入帶軸向攪拌的管式反應(yīng)器2；
（3）環(huán)合反應(yīng)：管式反應(yīng)器2控溫170℃～175℃，物料停留時(shí)間25s～35s，反應(yīng)液過(guò)濾除鹽后進(jìn)入精餾釜，負(fù)壓精餾純化即可得三烯丙基異氰脲酸酯。
相較于傳統(tǒng)間歇合成法，三烯丙基異氰脲酸酯的合成方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中氰酸鹽（氰酸鈉、氰酸鉀）需干燥后再反應(yīng)的缺陷，也避免了未成環(huán)的烯丙基氰酸酯及三聚氰酸二取代或單取代等副產(chǎn)的生成，減少了氯丙烯的水解。該發(fā)明操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率高、品質(zhì)好，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
（1）氰酸鈉的合成：將DMF、尿素和碳酸鈉依次加入反應(yīng)釜中，加熱至140℃～145℃，保溫10～11h，脫氨、脫水得到氰酸鈉的DMF漿料備用；
（2）取代反應(yīng)：分別通過(guò)控制漿料計(jì)量泵和液體計(jì)量泵的進(jìn)料速度將氰酸鈉的DMF漿料和氯丙烯泵入帶軸向攪拌的管式反應(yīng)器1中進(jìn)行取代反應(yīng)，管式反應(yīng)器1控溫40℃～45℃，物料停留時(shí)間30s～45s，然后反應(yīng)液進(jìn)入帶軸向攪拌的管式反應(yīng)器2；
（3）環(huán)合反應(yīng)：管式反應(yīng)器2控溫170℃～175℃，物料停留時(shí)間25s～35s，反應(yīng)液過(guò)濾除鹽后進(jìn)入精餾釜，負(fù)壓精餾純化即可得三烯丙基異氰脲酸酯。
相較于傳統(tǒng)間歇合成法，三烯丙基異氰脲酸酯的合成方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中氰酸鹽（氰酸鈉、氰酸鉀）需干燥后再反應(yīng)的缺陷，也避免了未成環(huán)的烯丙基氰酸酯及三聚氰酸二取代或單取代等副產(chǎn)的生成，減少了氯丙烯的水解。該發(fā)明操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率高、品質(zhì)好，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
