
靖江市恒政增稠材料廠
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基于酯化分離鄰硝基苯甲酸的方法
基于酯化分離鄰硝基苯甲酸的方法其特征在于,包括以下操作:
(1)以乙酸乙酯作為萃取液,將其與含有硝基苯甲酸混合物的固體或液體充分混合攪拌;過(guò)濾并收集濾液,將濾液的有機(jī)相濃縮至無(wú)餾分;
(2)向濃縮后的濃干液中加入甲醇及濃硫酸,其中預(yù)估或外表檢測(cè)的鄰硝基苯甲酸:甲醇=1.0kg:3.0~5.0L;升溫至回流,酯化反應(yīng)10~15h;反應(yīng)完成后降溫至30~40℃,向反應(yīng)體系中分批加入碳酸鈉以中和剩余的硫酸;
(3)中和后反應(yīng)體系濃縮至無(wú)餾分;向濃干液中加入二氯甲烷和水;
(4)15~25℃下加入體積濃度20~30%的氫氧化鈉溶液,攪拌1~2h,靜置;分出二氯甲烷相,水相加濃硫酸并充分?jǐn)嚢?;待水相冷卻至10~15℃,過(guò)濾,濾餅為鄰硝基苯甲酸粗品,將其用水淋洗;
(5)鄰硝基苯甲酸粗品用二氯乙烷重結(jié)晶,過(guò)濾,烘干后得鄰硝基苯甲酸。
(1)以乙酸乙酯作為萃取液,將其與含有硝基苯甲酸混合物的固體或液體充分混合攪拌;過(guò)濾并收集濾液,將濾液的有機(jī)相濃縮至無(wú)餾分;
(2)向濃縮后的濃干液中加入甲醇及濃硫酸,其中預(yù)估或外表檢測(cè)的鄰硝基苯甲酸:甲醇=1.0kg:3.0~5.0L;升溫至回流,酯化反應(yīng)10~15h;反應(yīng)完成后降溫至30~40℃,向反應(yīng)體系中分批加入碳酸鈉以中和剩余的硫酸;
(3)中和后反應(yīng)體系濃縮至無(wú)餾分;向濃干液中加入二氯甲烷和水;
(4)15~25℃下加入體積濃度20~30%的氫氧化鈉溶液,攪拌1~2h,靜置;分出二氯甲烷相,水相加濃硫酸并充分?jǐn)嚢?;待水相冷卻至10~15℃,過(guò)濾,濾餅為鄰硝基苯甲酸粗品,將其用水淋洗;
(5)鄰硝基苯甲酸粗品用二氯乙烷重結(jié)晶,過(guò)濾,烘干后得鄰硝基苯甲酸。