
靖江市恒政增稠材料廠
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鄰硝基苯甲酸的合成路徑有哪些?
合成路徑1:
以鄰硝基甲苯為起始原料,經(jīng)氧化制備而成。在高壓反應釜中,加入甲醇溶劑、鄰硝基甲苯、催化劑MnO4/RuO4,充分攪拌下通入氧氣,在100~150℃,0.1-2MPa下反應5-15小時,反應結束后,冷卻至室溫,釋放壓力,過濾催化劑,用乙醚-水萃取,水洗有機相,蒸餾回收溶劑,得到鄰硝基苯甲酸,收率為89.1%,純度為96%以上。過濾后的催化劑可以循環(huán)使用。反應路線如下。

合成路徑2:
以鄰硝基甲苯為原料,以乙腈、DMF、乙醇或含乙醇10%~95%體積的乙醇水溶液為溶劑,選用1~230 ppm具有下圖式(I)、式(II)或式(III)結構的金屬卟啉為催化劑,在0.3~2 mol/L氫氧化鈉溶液中,通入0~0.8 MPa的氧氣,在微波反應溫度為60~170 ℃,微波合成功率為0~85 W的條件下,反應2~60 min,得到鄰硝基苯甲酸。與普通方法相比,該方法由于采用微波合成鄰硝基苯甲酸,使反應壓力從現(xiàn)有的0.8~3MPa降低到0~0.8MPa,不僅降低了反應所需的能耗,也大大增加了反應的安全性。此外,該方法使反應時間從現(xiàn)有的2~12h降低到2~60min,反應時間大大縮短,顯著降低了合成成本。

合成路徑3:
以鄰硝基甲苯為起始原料,季銨鹽A-1為相轉移催化劑,催化KMnO4氧化鄰硝基甲苯合成鄰硝基苯甲酸,適宜的反應條件為:反應溫度95℃,時間3h,季銨鹽A-1的量為反應底物ONT的5%。KmnO4與ONT的量之比為2.5:1,在反應體系為中性時,獲得******氧化效果,產(chǎn)物收率最高達到95%。
以鄰硝基甲苯為起始原料,經(jīng)氧化制備而成。在高壓反應釜中,加入甲醇溶劑、鄰硝基甲苯、催化劑MnO4/RuO4,充分攪拌下通入氧氣,在100~150℃,0.1-2MPa下反應5-15小時,反應結束后,冷卻至室溫,釋放壓力,過濾催化劑,用乙醚-水萃取,水洗有機相,蒸餾回收溶劑,得到鄰硝基苯甲酸,收率為89.1%,純度為96%以上。過濾后的催化劑可以循環(huán)使用。反應路線如下。

合成路徑2:
以鄰硝基甲苯為原料,以乙腈、DMF、乙醇或含乙醇10%~95%體積的乙醇水溶液為溶劑,選用1~230 ppm具有下圖式(I)、式(II)或式(III)結構的金屬卟啉為催化劑,在0.3~2 mol/L氫氧化鈉溶液中,通入0~0.8 MPa的氧氣,在微波反應溫度為60~170 ℃,微波合成功率為0~85 W的條件下,反應2~60 min,得到鄰硝基苯甲酸。與普通方法相比,該方法由于采用微波合成鄰硝基苯甲酸,使反應壓力從現(xiàn)有的0.8~3MPa降低到0~0.8MPa,不僅降低了反應所需的能耗,也大大增加了反應的安全性。此外,該方法使反應時間從現(xiàn)有的2~12h降低到2~60min,反應時間大大縮短,顯著降低了合成成本。

合成路徑3:
以鄰硝基甲苯為起始原料,季銨鹽A-1為相轉移催化劑,催化KMnO4氧化鄰硝基甲苯合成鄰硝基苯甲酸,適宜的反應條件為:反應溫度95℃,時間3h,季銨鹽A-1的量為反應底物ONT的5%。KmnO4與ONT的量之比為2.5:1,在反應體系為中性時,獲得******氧化效果,產(chǎn)物收率最高達到95%。