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鄰硝基苯甲酸合成方法與流程
鄰硝基苯甲酸主要用于醫(yī)藥合成以及有機合成，可以用于5HT2-D2拮抗劑藥物中間體合成，但是，現(xiàn)有的合成方法大多采用高錳酸鉀作為反應(yīng)物，過程比較復(fù)雜，導(dǎo)致收率并不很高，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對于進一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，減少副產(chǎn)物含量具有重要的經(jīng)濟意義。
一種拮抗劑藥物中間體鄰硝基苯甲酸的合成方法，包括如下步驟：在反應(yīng)容器中加入3mol的2-乙基-3-硝基苯酚，4-5mol的乙二醇單丙醚溶液，升高溶液溫度至30—35℃，控制攪拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末，繼續(xù)反應(yīng)60—90min,降低溶液溫度至5—8℃，析出固體，過濾，依次用丙酸酐溶液洗滌，三乙胺溶液洗滌，然后在2-甲基戊烷溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得晶體鄰硝基苯甲酸；其中，步驟(i)所述的乙二醇單丙醚溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75—80％，步驟(i)所述的丙酸酐溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85—90％，步驟(i)所述的三乙胺溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91—94％，所述的2-甲基戊烷溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90—95％。其優(yōu)點在于：減少了反應(yīng)的中間環(huán)節(jié)，縮短了反應(yīng)時間，提高了反應(yīng)收率。
一種拮抗劑藥物中間體鄰硝基苯甲酸的合成方法，包括如下步驟：在反應(yīng)容器中加入3mol的2-乙基-3-硝基苯酚，4-5mol的乙二醇單丙醚溶液，升高溶液溫度至30—35℃，控制攪拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末，繼續(xù)反應(yīng)60—90min,降低溶液溫度至5—8℃，析出固體，過濾，依次用丙酸酐溶液洗滌，三乙胺溶液洗滌，然后在2-甲基戊烷溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得晶體鄰硝基苯甲酸；其中，步驟(i)所述的乙二醇單丙醚溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75—80％，步驟(i)所述的丙酸酐溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85—90％，步驟(i)所述的三乙胺溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91—94％，所述的2-甲基戊烷溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90—95％。其優(yōu)點在于：減少了反應(yīng)的中間環(huán)節(jié)，縮短了反應(yīng)時間，提高了反應(yīng)收率。
